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氧化镁厂家水泥熟料游离氧化钙分析意义

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氧化镁厂家水泥熟料游离氧化钙分析意义

发布日期:2018-09-06 作者: 点击:

氧化镁厂家 引子 水泥熟料游离氧化钙是指在熟料煅烧反应过程中,部分多余的氧化钙未能与三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化硅等发生反应,化合形成矿物。而是以游离状态存在的氧化钙,常用符号f-CaO表示。由于游离氧化钙的存在直接影响水泥熟料的强度和安定性。因此在国家标准GB/T21372-2008中明确规定了熟料游离氧化钙的限值,规定要求过程熟料的游离氧化钙必须小于1.5%。 2 、控制意义 熟料游离氧化钙不仅是一个重要的质量指标,还是衡量原料易烧性和熟料煅烧质量,以及能源消耗的一个关键性技术指标。众所周知:熟料的游离氧化钙并不是控制的越低越好,经生产实践验证如果熟料的游离氧化钙大于2.0%就会导致熟料的安定性不合格,熟料强度下滑;如果熟料的游离氧化钙小于0.5%以下,熟料就往往呈“死烧”状态,易磨性明显变差,这样一方面会增加烧成热耗,另一方面也会增加水泥的粉磨电耗。所以,科学合理的控制熟料的游离氧化钙范围意义重大。因此,如何快速、准确的检测熟料中游离氧化钙的含量,就成为了过程分析和质量控制的关键所在。 3 、分析方法 熟料游离氧化钙的分析方法有化学分析方法和显微分析法两大类。目前较为先进的检测方法还有荧光分析法,但由于设备价格昂贵,尚不能全面推广应用。显微分析方法是将熟料制成岩相光片后在显微镜下进行估量分析,耗时费力,一般只作为熟料矿物岩相研究使用。而作为过程控制一般只采用化学分析方法。化学分析方法一般有甘油-酒精和乙二醇-乙醇法两种。由于传统的甘油-酒精法存在测定时间长(大约在45分钟左右);同时受熟料本身颜色的影响,滴定终点颜色变化不明显,不易观测判断。因此,逐渐的被乙二醇-乙醇法替代。 4 、测定原理 乙二醇-乙醇化学分析法是利用“乙二醇-乙醇”混合溶液(体积比为2:1),在加热的条件下与熟料的氧化钙发生化学反应,生成弱碱性的乙二醇钙。然后滴入过量的苯甲酸酒精标准溶液,再用NaOH标准溶液进行回滴,用酚酞作为指示剂观察滴定终点(直到红粉色消失为止)。此方法测定时间短(大约只有10分钟左右)、而且滴定终点颜色变化显著,分析结果较为准确。因此,便于作为过程质量控制的方法使用。其化学反应如下图所示: 5 、操作方法 首先用电子分析天平称取0.5g熟料试样,置于250ml的锥形瓶中。然后加入30ml的乙二醇-乙醇溶液,在锥形瓶中放入一个搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上。在加热的同时进行搅拌,直至煮沸(冷凝管的乙醇开始下滴时计时4min),取下锥形瓶立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至红色消失为滴定终点。最后利用标准溶液消耗的体积数来计算熟料游离氧化钙的含量。具体计算公式如下图所示: 其中:TMCaO表示苯甲酸-乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度(mg/ml);m48表示熟料试样的质量(g);V41表示滴定时消耗的苯甲酸-乙醇标准溶液的体积数(ml)。 6、 误差原因及操作要点 该分析方法误差产生的原因有很多,但最主要的原因是操作不当造成的重复性和再现性超差。具体分析其原因及操作要点如下: 1)加热器温度控制不当或受热不均匀。温度应控制在100~110℃,而且先高温后低温萃取; 2)传统搅拌子的尺寸偏小,搅拌不均匀,部分熟料试样粘结在锥形瓶底部,导致化学反应不完全。可以使用尺寸较大的磁性搅拌子,一般以2×45mm为宜。 3)搅拌时搅拌速度调整不当(应在开始搅拌时先慢速搅拌,避免试样飞溅到锥形瓶壁,从而使飞溅的试样未能参与化学反应;当冷凝管的乙醇开始下滴时应快速搅拌,快速萃取); 4)试样称取不精确,应用电子天平精确至0.0001g; 5)试验制备不规范,应磨细至全部通过0.08mm的方孔筛,筛余粗颗粒应用玛瑙研钵研细; 6)试验试剂的纯度不够,其中乙二醇必须是分析纯(A.R),乙醇和碳酸钙必须达到G.R级以上; 7)试剂在配置过程中一定要没有水分混入,试剂瓶及试验器具必须干燥,避免氧化钙发生水化反应; 8)称取试验试样的天平必须放置有干燥剂,避免试验试样吸潮,且试样称取要快速完成; 9)滴定终点的判断不准确。滴定红色消失后应停止滴定,观察是否返色,否者应继续滴定,直到红色完全消失为止。 7 、结论 由于熟料标准试样吸湿后易发生水化反应,从而影响游离氧化钙的测定结果。因此,熟料的游离氧化钙没有标准样品可以比对,只能依靠分析人员的精准操作来控制检验误差。

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